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DLT498-1992 粉煤灰游离氧化钙测定方法
资料介绍
1 适用范围 本标准适用于燃煤电厂粉煤灰中游离氧化钙的测定,测定范围0.01%~3.5%。 2 引用标准 SD 323—89 煤灰成分分析方法 RS-2-1—83 飞灰和炉渣的采样 RS-3-1—83 燃煤、飞灰和炉渣试样的制备 3 原理及方法提要 在沸腾的条件下,乙二醇与游离氧化钙作用,生成可溶性的乙二醇钙:
过滤后,用三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子,在pH>12.5的条件下,以钙黄绿素-百里酚酞为指示剂, 以EDTA二钠标准溶液滴定。 4 试剂 分析中使用分析纯试剂和蒸馏水。 4.1 无水乙醇(CH3 CH2 OH):纯度为99.5%。 4.2 乙二醇[(CH2 OH)2]:符合HGB 3318—60。 4.3 25%(m/V)氢氧化钾(KOH)溶液:称取25g氢氧化钾用水溶解,并稀释至100mL,存放在聚乙烯瓶中。 4.4 1+4三乙醇胺[N(CH2 CH2 OH) 3]水溶液。 4.5 c(CaCO3 )=0.02mol/L钙标准液:准确称取预先经120℃干燥2h的优级纯碳酸钙(CaCO3 )2.0016g,置于250mL 烧杯中,用水润湿,盖上表面皿,沿杯口慢慢滴加优级纯(GB 622—77)1+1盐酸(HCl)10mL。待溶解完毕,加 200mL水煮沸数分钟,赶除二氧化碳,冷至室温。移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。 4.6 c(EDTA二钠)=0.01mol/L或0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)标准溶液:称取乙二胺四乙酸二钠4g或 8g,置于200mL烧杯中,用水溶解至约1000mL摇匀。标定方法如下: 准确吸取10mL钙标准溶液(4.5)置于250mL锥形瓶中,加入50mL水,摇匀,再加5mL三乙醇胺溶液(4.4), 10mL氢氧化钾溶液(4.3)和约0.03g钙黄绿素-百里酚酞指示剂(4.7)。每加一种试剂均应摇匀,立即用EDTA二钠 标准溶液(4.6)滴定至溶液的蓝绿色荧光消失变为紫色时即为终点,记录消耗EDTA二钠标准溶液体积的毫升 数。同时作空白试验。 EDTA二钠的浓度c 1 (mg/mL),按式(1)计算:
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1711278302DLT498-1992_粉煤灰游离氧化钙测定方法.pdf | 122K |
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