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DLT498-1992 粉煤灰游离氧化钙测定方法
资料介绍
1 适用范围 本标准适用于燃煤电厂粉煤灰中游离氧化钙的测定，测定范围0.01％～3.5％。 2 引用标准 SD 323—89 煤灰成分分析方法 RS-2-1—83 飞灰和炉渣的采样 RS-3-1—83 燃煤、飞灰和炉渣试样的制备 3 原理及方法提要 在沸腾的条件下，乙二醇与游离氧化钙作用，生成可溶性的乙二醇钙：
过滤后，用三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH＞12.5的条件下，以钙黄绿素-百里酚酞为指示剂， 以EDTA二钠标准溶液滴定。 4 试剂 分析中使用分析纯试剂和蒸馏水。 4.1 无水乙醇(CH3 CH2 OH)：纯度为99.5%。 4.2 乙二醇［(CH2 OH)2］：符合HGB 3318—60。 4.3 25%(m/V)氢氧化钾(KOH)溶液：称取25g氢氧化钾用水溶解，并稀释至100mL，存放在聚乙烯瓶中。 4.4 1+4三乙醇胺［N(CH2 CH2 OH) 3］水溶液。 4.5 c(CaCO3 )=0.02mol/L钙标准液：准确称取预先经120℃干燥2h的优级纯碳酸钙(CaCO3 )2.0016g，置于250mL 烧杯中，用水润湿，盖上表面皿，沿杯口慢慢滴加优级纯(GB 622—77)1+1盐酸(HCl)10mL。待溶解完毕，加 200mL水煮沸数分钟，赶除二氧化碳，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。 4.6 c(EDTA二钠)=0.01mol/L或0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)标准溶液：称取乙二胺四乙酸二钠4g或 8g，置于200mL烧杯中，用水溶解至约1000mL摇匀。标定方法如下： 准确吸取10mL钙标准溶液(4.5)置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，摇匀，再加5mL三乙醇胺溶液(4.4)， 10mL氢氧化钾溶液(4.3)和约0.03g钙黄绿素-百里酚酞指示剂(4.7)。每加一种试剂均应摇匀，立即用EDTA二钠 标准溶液(4.6)滴定至溶液的蓝绿色荧光消失变为紫色时即为终点，记录消耗EDTA二钠标准溶液体积的毫升 数。同时作空白试验。 EDTA二钠的浓度c 1 (mg/mL)，按式(1)计算：
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