SJ_T 1542-2020 电真空器件用镍及镍合金化学分析方法

SJ_T 1542-2020 电真空器件用镍及镍合金化学分析方法 本标准按照GB/T 1.1-2009制定的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准代替 SJ/T 1542—1987《电真空器件用镍及镍合金化学分析方法》，本标准与 SJ/T 1542— 1987 相比，主要有如下变动： 按 GB/T 1.1—2009 规定的格式进行了修改。 删除了碳硫测定的“方法二”。删除了磷测定的“方法一”，删除了镍钨镁合金中钨测定的“方法二” 删除了镍锰丝中锰的测定的“方法 将“镍、锰丝中锰的测定改为"罐合令量的测定".（见7.SJ/T1542-1987的9） 对试剂化学单位进行了更新ANDHVFORA本标准由全国半导体设备互得料标准化技术委员会（SACTC23提出并归口。 范围 本标准规定了电真空器件用镍及镍合金中碳、硫、磷、镍、钴、钨、锰、铁、硅的化学分析方法。 本标准适用于电真空器件用镍及镍合金。 2 碳、硫含量的测定 2.1 方法原理 试样通氧燃烧。将碳，硫分别氧化成一氧化碳和二氧化硫 收，测定二氧化碳和 氧化映收前后重铬酸钾溶液和氢氧化细溶液电民率的变化。 AND INFOR被重溶酸钾溶液和氢氧化钡溶液吸 2.2 仪器和试剂 2.2.1 碳硫分析仪苗氧气瓶、分压表一流量计、缓冲瓶、空洗气瓶、洗气两干燥塔、管式炉、瓷舟、瓷管、电导位组成 2.2.2 去离手水电阻率不小于 300 kΩ，蒸沸min 冷却备用2.2.3 重e溶灌.称05g重铬酸钾溶液溶解于5L水中 加1%硫酸使电阻降到11 kΩ~12 kΩ左右，2mL正丁醇 摇匀后即可使用，此溶液放置10后，不能继续使 夏天不能超过7天）。此溶液可测破0.00200050%差 0.0005%。 2.2.4氢氧化钡溶液，浓度为0.025%.用于测定0002%~0.05%碳含量的试样 2.2.5 氢氧化物溶液，浓度为0.05%。用于测定0.5%-0.55%含量的试样 2.2.6 助溶锡粒，纯度99.9%. 2.3 分析步骤 2.3.1 用乙醚浦资样品、除油、干燥后备用。 2.3.2 将燃炉到 1300℃，通氧 2 min~5 min，开启仪器，先空烧空白试验，确认管路内无碳、硫后，准确取1000g镍样于瓷舟中（瓷舟使用前在1300℃左右炉中通箱 2nn后方能使用）. 加入约 1g左右的锡程/打开氧气开关，调整氧气流量 3 min~5 min 保好恒定。 2.3.3 将重铬酸钾溶液和氢氧化钡溶液分别流入吸收器中，按仪器操作说明书进行操作，记录碳、硫量。称不同的标准样品，述操作绘制标准曲线，再根据样品实查不曲线。 试样以硝酸溶解，用过硫酸铵进一步将磷氧化为正磷酸在一定酸度下磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，用正丁醇--氯仿混合液萃取，以氧化亚锡还原并反萃取于水相进行比色。 3.2 试剂和仪器 3.2.1 硝酸（1：1）。 3.2.2 过硫酸铵 15%（当天配制）。 3.2.3 钼酸铵 5%。 3.2.4 正丁醇——三氯甲烷 1：3。 3.2.5 氯化亚锡，1%。（1g氯化亚锡溶解于6mL浓盐酸中，以水稀释至100mL）。 3.2.6 磷标准溶液，0.01 mg/mL。 3.2.7 分光光度计。 3.3 分析步骤3.3.1 分析 称取 1.0000 g 试样于 250 mL 三角瓶中，加 1：1 硝酸 15 mL，加热使其完全溶解，加过硫酸铵 5 mL，煮沸，取下冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取25mL于125 mL分液漏斗中，加 5%钼酸铵4 mL，加正丁醇--三氯甲烷混合剂20mL，振动40次静置分层后，将有机相放入准确预备有 10 mL 氯化亚锡溶液的另一分液漏斗中，振荡 20 次，静置分层后，弃去有机相，在 680 nm 波长，以试剂空白调零。用 1 cm 的比色皿，比色水相，由标准曲线中求试样中磷的百分含量。 于6只125mL分液漏斗中依次加入磷标准溶液0mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0 mL，加入IN 硝酸 25 mL，5%钼酸铵溶液 4 mL，正丁醇--氯仿混合液 20 mL，以下按试样操作测定消光值，绘制标准曲线。 5镍钴合金中钴含量的R 5.1 方法原理 ΜΑΤΙΟ 在氨性溶液中用铁氧化钾氧化钻，过量的铁氧化钾用硫酸钴溶液进行消定，以电位突变判断终点。 5.2 试剂 5.2.1 硝酸） 5.2.2 柠檬溶液：50% 5.2.3 氨水密度0.89）。 5.2.4硫波0025 Mol/L. 5.2.5 铁氧作，p.05 MoN16g 铁氰化钾溶于1000 mL水中 5.2.6 钴标准溶液 1 mg/mL 5.3 分析步骤5.3.1 分析 称取0.5000g250mL三角瓶中加10mL（1：1）硝酸溶解，驱赶A的化1，冷却后移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取此溶液10mL，在电磁拌下注入盛有50mL柠檬酸铵溶液、1anL铁氰化钾、50 mL氨水、 80 mL水的500 mL杯，按电位滴定仪操作，用0.025M0/L酸错液滴定到电位突变为终点.