DL420-1991 电气绝缘液体的折射率和比色散

本方法适用于透明及浅色电气绝缘液体的折射率及比色散的测定。 1 方法概要 折射率为一定波长的光从空气中射向被测物时，入射角的正弦除以折射角的正 弦。本方法中所用阿贝折光仪是利用测定折射角为90°时的入射角(这时称临界角) 来测定折射率的。 比色散为规定温度下，样品对两种不同波长光的折射率的差(此差称为折射色 散) 除以该温度下样品的相对密度。为表示上的方便，将比值乘以104表示。本方法 中 折射色散是根据阿贝折光仪测得的折射率(nD)和Z值查表计算求得的。 2 引用标准 GB 1885 石油计量换算表 SY—5—1 密度测定法 YS 3301 石油密度计技术条件 3 仪器 3.1 阿贝(Abbe)折光仪：测量范围1.3～1.7，最小分度0.001。借助恒温水浴可在 10～ 50℃内恒温测定。 3.2 恒温水浴：应带有循环泵，能将一定温度的水连续供给折光仪的棱镜保温套，使 棱镜保持在所需温度，温控精确度±0.1℃。 3.3 光源；明亮的漫射自然光或日光灯。 3.4 密度计：符合SY 3301规定，密度计最小分度为0.0005。 4 试剂与材料 4.1 蒸馏水：(或除盐水)电导率小于5μS/cm(25℃)。 4.2 石油醚：沸点范围60～90℃，分析纯。 4.3 镜头纸。 4.4 定性滤纸。 4.5 脱脂棉。 4.6 乳胶管。 5 准备工作 5.1 试油中若含有水分或其他机械杂质，要用干燥的滤纸除去水分和杂质。 5.2 用乳胶管将恒温水浴的出入口与折光仪接通，使棱镜温度恒定在25±0.1℃ 内。 5.3 调校折光仪 应定期按以下步骤进行校验： 5.3.1 按试验步骤中6.1条清洗仪器。 5.3.2 用干净的圆头玻璃棒蘸取蒸馏水(或除盐水)1～2滴，滴到进光棱镜磨砂面中 央，闭合两棱镜，用棱镜锁紧杆将两镜锁严。等待数分钟使蒸馏水温度恒定。 也可用仪器提供的标准玻璃块或标准试剂进行校验。 5.3.3 调整反光镜使镜筒内视野明亮。 5.3.4 旋转棱镜转动旋钮，使读数镜内读数与相应温度下水的折射率值相同。不同 温 度下水的折射率数据见附录A。观察望远镜内明暗分界线是否通过十字线交点， 若 有偏差则按使用说明书调整示值调节螺丝，使其与十字线交点相交(在以后的测 定 中此螺丝不允许再动)。如望远镜内有彩色条纹出现，调节补偿器旋钮，使颜色 消 失。 6 试验步骤 6.1 按仪器使用说明书擦净两棱镜表面。如没有特殊说明，可用蘸有石油醚的脱脂 棉轻轻擦拭两棱镜表面及周围的金属框，除去其上的油渍及尘埃等。为缩短溶剂蒸 发时间，可用镜头纸擦去抛光镜面上的多余溶剂，使镜面上不留有痕迹。每次测量 前都要如此清洗。 6.2 待溶剂彻底蒸发后，用圆头玻璃棒蘸取1～2滴试油滴到进光棱镜磨砂面中 央， 注意不要在液膜中产生气泡，闭合两棱镜。等待数分钟使试油温度恒定到试验 温 度。 6.3 旋转棱镜转动旋钮，使望远镜内明暗分界线与十字线交点相交，同时转动补偿 器旋钮使明暗分界线清晰，无彩色条纹。在读数镜内读出折射率nD，精确到小数 点 后第四位。 6.4 按某一方向转动补偿器旋钮，直到望远镜内彩色条纹完全消失。准确读出补偿 器刻度盘上的读数Z值。精确到小数点后第一位，如此重复读出三次Z值。按相反 方 向转动旋钮，再读出三次Z值。取六个Z值的平均值做为Z值的测定结果。 6.5 按YS-5-1测出试油的密度，精确到小数点后第四位。根据GB 1885算出25℃ 时 试油的密度。 7 计算与报告 7.1 计算 7.1.1 用测得的折射率nD和Z值，根据阿贝折光仪器所提供的色散表1)　和公式计 算出折射色散(nF-nC)。 注：1)不同光学参数的折光仪，其色散表不同。 7.1.2 按下列公式计算出比色散S： S n n d    F C 4 25 104 注：相对密度与密度在数值上几乎相同，d254可用25℃时试油的密度值代入。 式中 S——比色散； nF-nC——折射色散； d254——25℃时试油的相对密度。 比色散值修约成整数表示。 7.2 结果报告 7.2.1 取两次试验结果的算术平均值作为试油的折射率或比色散。 7.2.2 报告折射率精确到小数点后第四位；比色散值修约成整数表示。 7.2.3 注明试验温度。 8 精确度 对同一试油重复测定两次的差值不应大于下列数值：