DLT953-2005 水处理用强碱性阴离子交换树脂耐热性能测定方法

DLT953-2005 水处理用强碱性阴离子交换树脂耐热性能测定方法 本标准是根据原国家经济贸易委员会 《关于下达2001年度电力行业标准制、修订计划项目的通知》 的安排制定的。 氢氧型强碱性阴离子交换树脂在使用温度过高时会发生降解，从而影响其使用性能。本方法为判断 树脂耐热性能好坏提供了测试手段。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 1 范围 本标准规定了火力发电厂水处理用强碱性阴离子交换树脂耐热性能的测定方法。 本标准适用于火力发电厂水处理用新、旧强碱性阴离子交换树脂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单 (不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 5475 离子交换树脂取样方法 GB/T 5476 离子交换树脂预处理方法 GB/T 5759 氢氧型阴离子交换树脂含水率测定方法 GB/T 5760-2000 氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法 DUT 673-1999 火力发电厂水处理用001 X 7强酸性阳离子交换树脂报废标准 DL/T 771-2001 火电厂水处理用离子交换树脂选用导则 3 原理 在规定的条件下 (于95℃的恒温水浴中将氢氧型强碱性阴离子交换树脂持续恒温100h，参见DUT 771-2001附录C)，分别测定受热前后氢氧型阴离子交换树脂的强型基团交换容量，计算其下降率，以 判断强碱性阴离子交换树脂耐热性能的好坏。 4 试剂与材料 4.1 纯水:电导率<3gS/cm (251C). 4.2 氢氧化钠溶液:c (NaOH)=2mol/L，按GB/T 5760-2000中5.2配制。 4.3 硫酸钠溶液:c (Na2S04)=0.5mol/L，按GB/T 5760-2001〕中5.3配制。 4.4 盐酸标准溶液:c (HCO =O.lmol/L，按GB/T 601配制。 4.5 酚酞指示液 (log/L):按GB/T 603配制。 4.6 甲基红一次甲基蓝混合指示液:按GB/T 5760-200(〕中5.7配制。 5 仪器与设备 5.1 恒温水浴:水温波动为士10C. 5.2 带盖耐高温塑料杯 材质:聚丙烯-PP(允许使用温度>120`C). 尺寸:约0 80 X 100mm;总容积350mL-400mLo 5.3 分析天平:感量O.lmge 5.4 小交换柱:符合 G13/T 5759-200()中图1的要求。 6 试验样品的准备 6.1 取样 新树脂按 GB/T 5475取样约 I OOML >混匀备用;旧树脂按 DL/T 673-1999中附录 A取样约 100ML, 混匀备用。 6.2 预处理 取 50mL上述样品按GB/T 5476进行。 6.3 转氢氧型处理 取 30mL经预处理后的树脂试样，按 GB/T 5760-2000中7.3进行处理。 6.4 分样称量 将经上述处理并按GB/T 5759除去外部水分的试样，用分析天平称出四份，每份约2.5g(准至O.lmg). 按顺序标为 1, 2, 3, 4号，各份试样的质量分别标为m), m2, m3, M4- 7 受热前湿基强碱性基团交换容量的测定 7.1 将1, 4试样分别转入小交换柱中，除去树脂层中的气泡，排水至液面高出树脂层2cme 7.2 以5mUmin的流量通过350mL 2mol/L氢氧化钠溶液，以 IOmIJniin的流量用纯水洗至中性。 7.3 以5.5mL/min的流量通过0.5mol/L硫酸钠溶液洗脱，洗脱液收集于500ML容量瓶至刻度。 7.4 摇匀，用移液管吸取 100inL洗脱液置于锥形瓶中，加入三滴甲基红一次甲基蓝指示液，用 O.Imol/L HCl标准溶液 (C)滴定，至微紫红色保持 15s不退色，即为终点，记录消耗 HCl标准溶液的体积 V。同 时进行空白试验，记录空白试验消耗HCl标准溶液的体积 Vn, 8.1 受热后湿基强碱性基团交换容量的测定 恒温受热处理 8.1.1 将 2, 3号试样分别置于 5.2的塑料杯中，用量筒量取 200mL纯水加入其中。 8.1.2 将塑料杯放置于已达95℃的恒温水浴中，持续恒温100h。在恒温过程中，水浴锅中水位高度应 不低于塑料杯高度的三分之二，同时应维持水浴锅中水位不变。试样杯中水量应维持在180mL-200mL, 如果发现试样杯中水量少于 180mL，则应及时补充约 95℃的纯水，每24h将恒温水浴中的试样杯轮换 位置，以使其受热均匀。 8.1.3 在恒温达到100h时，将试样杯取出，自然冷却至室温。 8.2 受热后湿基强碱性基团交换容量的测定 8.2.1 将受热后的树脂分别转入小交换柱中，除去树脂层中的气泡，排水至液面高出树脂层 2cm, 8.2.2 以5mL/min的流量通过350mL 2mol/L氢氧化钠溶液;以lomumin的流量用纯水洗至中性。 8.2.3 测定 按 7.3 7.4中规定的步骤测定受热后湿基强碱性基团交换容量 (E)。 9 结果计算 9.1 受热前、后湿基强碱性基团交换容量按下式计算: