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DLT502.26-2006 火力发电厂水汽分析方法 第二十六部分:亚铁的测定(邻菲啰啉分光光度法)

更新时间:2023-09-23 18:01:40 大小:242K 上传用户:xuzhen1查看TA发布的资源 标签:火力发电厂水汽分析 下载积分:2分 评价赚积分 (如何评价?) 打赏 收藏 评论(0) 举报

资料介绍

范围 本标准规定了锅炉用水和冷却水中亚铁离子的测定方法。 本标准适用于锅炉用水和冷却水中亚铁离子含量为5μg/L-200μg/L水样的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法 通则 DL/T502.2 火力发电厂水汽试验方法 水汽样品的采集 3 方法提要 在H为2.5-2.9的条件下(在该pH条件下,Fe"被氮三乙酸掩蔽,因此Fe"的干扰可以消除),亚铁离子(Fe")与邻菲哕啉生成红色络合物,此络合物的最大吸收波长为510nm.在此波长下测定生成红色络合物的吸光度,定量亚铁离子。 试剂 4.1 无氧水 将水注入烧瓶中,煮沸 1h 后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧,导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液(100g/L)的洗瓶联接,冷却。本标准所用水均为无氧水。 注1: 焦性没食子酸碱性溶液的配制:称取焦性没食子酸10g溶于50 ml的水中;另外称取氢氧化钾30 g溶于50ml水中.使用时将两种液体混合即可。 4.2 亚铁贮备溶液(1mL含100ug Fe):准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁铵溶解于稀硫酸(50ml.加2al.浓硫酸)中,定量移入 1L容量瓶中,用水稀释至刻度,据匀。 4.3 亚铁标准溶液(1mL含1g Fe):准确移取亚铁贮备溶液10.00uL注入1L容量瓶中,加入2mL浓硫酸,用水稀释至刻度. 4.4 盐酸邻菲哕啉溶液(0.025mol/L):称取 0.587g盐酸邻菲哕啉溶解于100ul.水中. 4.5 氨基乙酸溶液(0.5mol/L):称取 37.54g 氨基乙酸溶解于 500ml.水中,用0.5mol/L 盐酸溶液调节pH值至2.9以后,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀. 4.6氮三乙酸溶液(0.1mol/L):称取19.15g氮三乙酸放入500ml烧杯中,加入约200ml.-300ml水,在不断搅拌下先加入固体氢氧化钠,再加入 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液至氮三乙酸全部溶解,用 0.1mol/L氢氧化钠调节溶液 出为6,移入 1L 容量瓶用水稀释至刻度。 4.7缓冲试剂混合液:量取5体积盐酸邻菲哕啉溶液和5体积氨基乙酸溶液,与1体积氨三乙酸溶液混合.该溶液贮存期为 7 天. 4.8 试剂纯度应符合 GB/T6903 的要求。 6.1.2 加入 10ml.缓冲试剂混合液,用水稀释至刻度,摇匀。 6.1.3 用分光光度计,在波长 510nm,用 100um 比色皿测定吸光度,根据测得的吸 光度和对应亚铁含量绘制工作曲线或回归方程. 6.2 水样的测定 6.2.1 取样瓶中加入浓盐酸(每500ul.水样加浓盐酸2nl.)按DL./T502.2规定直接取样. 6.2.2 量取 5ml.-35ml.水样(依水样中亚铁含量而定,体积为 り 至 50ml.容量瓶中。 6.2.3 加入 10ml缓冲试剂混合液,用水稀释至刻度,摇匀. 6.2.4 在分光光度计510nm波长下测定吸光度,根据测得的吸光度,查工作曲线或由回归方程计算得出亚铁含量. 注2: 水样应为中性或弱酸性,否则应预先调节阳值。由于亚铁离子容易被氧化,现场取样后应立即进行测定。 结果的计算 水样中亚铁含量(ug/L)按式(1)计算:X=x50 (1)式中: X,一水样中亚铁含量,Bg/L a一由工作曲线查得或由回归方程计算的亚铁含量,Pg/L 50—定容体积,ml.. V—水样的体积,mL分析报告 分析报告应包括下列各项: a) 注明引用本标准: b)受检水样的完整标识:包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等: c)水样中亚铁含量,wg/L:d)分析人员和分析日期.

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