DLT1037-2007 煤灰成分分析方法

DLT1037-2007 煤灰成分分析方法 本标准是根据《国家发展改革委关于下达2003年修制定电力行业标准计划项目的通知》《发改办工业[2003]873 号文）安排对 SD 323-1989 进行的修订。 煤灰成分是动力用煤的重要特性指标，它是锅炉设计和预测锅炉结渣及电厂粉煤灰综合利用的不可缺少的数据。 本标准与GB/T 1574-1995《煤灰成分分析方法》、GB/T4634-1996《煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法（原子吸收分光光度法》》相比，主要区别如下：采用氟硅酸钾容量法測定煤灰中的硅： 采用氧化铝与二氧化钛的联合测定法（EDTA-苦杏仁酸法）测定煤灰中的铝、钛；采用原子吸收分光光度法（四硼酸锂碱熔法）测定煤灰中的钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、硅；采用原子发射光谱法（四硼酸锂碱熔法）测定钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、硅、硫、磷；本标准与SD 323-1989相比，主要变化如下：扩大了标准的适用范围：煤（焦炭）灰包括由试验室烧制而成及电站锅炉的燃烧产物（包括飞灰、渣）；增加试样熔（溶）样方法（酸溶法）；取消原标准中常量分析法测定铁、钙、镁、铝、钛、硫、磷[使用测定二氧化硅（动物胶凝聚法）滤液]： 取消原标准中半微量分析法测定铁、镁、钙、铝： 增加半微量分析法测定钛含量（过氧化氢分光光度法）（引用GB/T 1574-1995）；修改常量分析法测定磷（磷钼蓝分光光度法）为半微量分析法（引用GB/T 1574-1995）；增加常量分析法测定铝含量（氟盐取代 EDTA 容量法）（引用 GB/T 1574-1995） 增加试样中钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、硅、硫、磷的快速测定方法（原子发射光谱法）： 增加原子吸收分光光度法（酸烙法）测定煤灰中的钾、钠、铁、钙、镁、锰（引用 GB/T4634-1996）： 增加原子吸收分光光度法（碱熔法）测定锰元素含量；调整原子吸收分光光度法（碱熔法）部分元素的测定范围 删除三氧化硫的测定内容。 本标准自实施之日起，代替 SD 323—1989. 本标准的附录A、附录B为资料性附录。 本标准由中国电力企业联合会提出 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 1 范围 本标准规定了煤（焦炭）灰中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、三氧化硫、二氧化锰、五氧化二磷含量的测定方法。 本标准适用于煤（焦炭）灰，包括由试验室烧制的煤灰及电站锅炉的燃烧产物（包括飞灰、渣） 本标准包括了煤（焦炭）灰的同一种化学成分的不同分析方法，按照试样称量的多少分类包括常量法和半微量法，常量法按照分析方法的分类包括重量分析法、容量（滴定）分析法《酸碱滴定分析、络合滴定分析、沉淀滴定分析），半微量法按照分析方法的分类包括分光光度法、原子吸收分光光度法及原子发射光谱法 本标准中规定的原子吸收分光光度法适用于煤（焦炭）灰中的钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、硅的快速测定，本标准中规定的原子发射光谱法适用于煤（焦炭》灰中的钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、铁、硅、硫、磷的快速测定，2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T212煤的工业分析方法 GB/T 474 煤样的制备方法 GB/T 475 商品煤样采取方法GB/T1574 煤灰成分分析方法 GB/T 4634 煤灰中评、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法GB/T6003.1 金属丝编制网试验筛 DL/T 567.1 火电厂燃料试验方法 一般规定DLT.567.3 飞灰和炉渣样品的采集 DL/T 567.4 入炉煤、入炉煤粉、飞灰和炉渣样品的制备DL/T 567.6 飞灰和炉渣可燃物测定方法DL/T 567.7 灰及渣中硫的測定和燃煤可燃硫的计算3，煤灰样品的准备、熔融和溶解 3.1 仪器设备 3.1.1 高温炉（马弗炉或箱型电炉）带有控混装置，能升温至1200℃，并在815℃±10℃保持恒定，炉感应具有相应的恒温区 3.1.2 电子天平 量程为（0~50）g，分辨率 0.0001g. 3.1.3 试验饰 直径为 200mm 的金属网孔试验筛（GB/T6003.1），孔径为 0.071mm 3.1.4 玛瑙研钵 3.1.5 银坩埚（带盖）容量：30mL. 3.1.6 铂金坩埚（带盖）容量：30mL. 3.1.7 聚四氟乙烯坩埚 容量：30mL. 3.1.8 电热板 带有控沮装置，能升温至 300℃，并在某温度保持恒定。 3.1.8.1 电热搅拌器 工作温度至 200℃，并配有聚四氟乙烯磁搅拌子。 3.1.9 容量瓶 容量：100mL 及 200mL. 3.2 试剂 3.2.1 氢氧化钠（GB 629）， 3.2.2 盐酸（GB 622）. 3.2.3硝酸（GB/T 626）.3.2.4 硫酸（GB 625）.3.2.5 高氯酸（GB 623）.3.2.6 氢氟酸（GB 620）， 3.2.7 95%乙醇或无水乙醇。 3.2.8 （1+1）盐酸溶液 3.2.9 （5+95）硝酸溶液。 3.2.10 2%盐酸溶液。 3.2.11 硫酸溶液：e（1/2H2SO）=0.2mol/L. 3.2.12 四硼酸锂（Li:BOr）. 3.3 煤友样品准备方法 取出 5g～30g 分析煤样（飞灰、炉渣）（按灰分多少选定）按 GB/T 212 中灰分的测定方法进行灰化，其灰量应不少于1.5g~2g。将上述灰样置于玛瑙研钵中研细，使之全部通过孔径71um试验筛，然后放入灰皿内，于（815±10）℃的高温炉灼烧1h，取出在空气中冷却5min，放入干燥器中冷却至室混后称量，直至恒重（灰样质量的变化不超过千分之一）后装入磨口瓶中，并存放于干燥器中以备熔（溶）样. 对于存放的灰样，在熔（溶）样前，应在（815±10）℃的高温炉中重新灼烧1h直至恒重。称样前应充分混合. 3.4 熔融和溶解方法 3.4.1 酸溶法 3.4.1.1 氢氟酸-离氯酸酸溶法 此方法适用于原子吸收分光光度法（空气-乙炔火焰法）测定煤灰中的钾、钠、铁、钙、镁、锰，分光光度法测定煤灰中的磷.