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DL430-1992 油中微量铜的测定方法（锌试剂分光光度法）

更新时间：2024-06-04 22:06:01 大小：100K 上传用户：xuzhen1查看TA发布的资源 标签：锌试剂 下载积分：2分 评价赚积分 （如何评价?） 打赏 收藏 评论(0) 举报

资料介绍

本方法适用于测定变压器油、汽轮机油中铜含量。 1 方法概要  该方法是将油样灰化处理后，用硝酸(1∶1)溶解，将金属铜转化为离子态。在 pH 为4.0～5.0的条件下与锌试剂(C20H15O6N4SNa)反应生成蓝色络合物。进行比 色， 确定油中铜的含量。此络合物的最大吸收波长为600mm，测定范围在0.005～ 0.3μ g/mL。 2 仪器设备 2.1 751型分光光度计：附有100mm比色皿。 2.2 容量瓶：1 000mL，3个。500mL，1个。100mL，12个。50mL，2个。 2.3 移液管：10，5，2，1，0.5mL。 2.4 烧杯：250，50mL。 2.5 滴定管：50mL。 2.6 磁坩埚：100mL。 2.7 台秤：感量0.1g。 2.8 全自动天平：精确度万分之一。 2.9 高温炉。 2.10 调温电炉。 2.11 冰箱：能满足5～15℃下冷藏。 3 试剂配制与材料 3.1 配制0.8mmol/L锌试剂溶液：精确称取0.018g锌试剂(C20H15O6N4SNa)，加甲醇 (或乙醇)溶解在50mL的容量瓶中，并稀释至标线。将此溶液储在冰箱内。 3.2 配制1.6mmol/L锌试剂溶液：精确称取0.036g锌试剂，加甲醇(或乙醇)溶解在 50mL的容量瓶中，并稀释至标线。将此溶液贮在冰箱内。 3.3 50%乙酸铵溶液：称乙酸铵500g倒入1L容量瓶溶于高纯水中，并稀释至标线。 3.4 1mol/L酒石酸溶液：称酒石酸15g倒入1000mL容量瓶，溶于高纯水中，稀释 至 标线。 3.5 浓盐酸：优级纯。 3.6 浓硝酸：优级纯。 3.7 浓硫酸：优级纯。 3.8 铜：纯度在99.99%以上。 3.9 高纯水：电导率(混床出口，25℃)小于0.2μS/cm。 4 准备工作 4.1 器皿准备


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