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DL430-1992 油中微量铜的测定方法(锌试剂分光光度法)
资料介绍
本方法适用于测定变压器油、汽轮机油中铜含量。 1 方法概要 该方法是将油样灰化处理后,用硝酸(1∶1)溶解,将金属铜转化为离子态。在 pH 为4.0~5.0的条件下与锌试剂(C20H15O6N4SNa)反应生成蓝色络合物。进行比 色, 确定油中铜的含量。此络合物的最大吸收波长为600mm,测定范围在0.005~ 0.3μ g/mL。 2 仪器设备 2.1 751型分光光度计:附有100mm比色皿。 2.2 容量瓶:1 000mL,3个。500mL,1个。100mL,12个。50mL,2个。 2.3 移液管:10,5,2,1,0.5mL。 2.4 烧杯:250,50mL。 2.5 滴定管:50mL。 2.6 磁坩埚:100mL。 2.7 台秤:感量0.1g。 2.8 全自动天平:精确度万分之一。 2.9 高温炉。 2.10 调温电炉。 2.11 冰箱:能满足5~15℃下冷藏。 3 试剂配制与材料 3.1 配制0.8mmol/L锌试剂溶液:精确称取0.018g锌试剂(C20H15O6N4SNa),加甲醇 (或乙醇)溶解在50mL的容量瓶中,并稀释至标线。将此溶液储在冰箱内。 3.2 配制1.6mmol/L锌试剂溶液:精确称取0.036g锌试剂,加甲醇(或乙醇)溶解在 50mL的容量瓶中,并稀释至标线。将此溶液贮在冰箱内。 3.3 50%乙酸铵溶液:称乙酸铵500g倒入1L容量瓶溶于高纯水中,并稀释至标线。 3.4 1mol/L酒石酸溶液:称酒石酸15g倒入1000mL容量瓶,溶于高纯水中,稀释 至 标线。 3.5 浓盐酸:优级纯。 3.6 浓硝酸:优级纯。 3.7 浓硫酸:优级纯。 3.8 铜:纯度在99.99%以上。 3.9 高纯水:电导率(混床出口,25℃)小于0.2μS/cm。 4 准备工作 4.1 器皿准备
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