SJ_T 10552-2021 电子陶瓷用二氧化钛中杂质的发射光谱分析方法

更新时间：2024-01-11 06:22:49 大小：618K 上传用户：sun2152 查看TA发布的资源 标签：光谱分析 下载积分：9分评价赚积分（如何评价?）打赏收藏评论(0) 举报

资料介绍

SJ_T 10552-2021 电子陶瓷用二氧化钛中杂质的发射光谱分析方法本标准按照GB/T1.1-2009制定的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准代替 SJ/T 10552-1994《电子陶瓷用二氧化钛中杂质的发射光谱分析方法》，本标准与 SJ/T 10552-1994 相比，主要有如下变动：按GB/T 1.1-2009规定的格式进行了修改。 --将光谱干板由国产1型改为国产11型。（见3.17，SJ/T 10552-1994的3.q）删除了“米吐尔——海德路显影液和定影液”中的“米吐尔——海德路”。（见3.18，SJ/T 10552-1994的3.r） “交流电弧发生器”修改为“直流电弧发生器”。（见4.2，SJ/T10552-1994的4b）仪器设备中增加了马弗炉、烘箱。（见4.9，4.10） ——分析步骤中增加了预曝光时间。（见6.2）本标准由全国半导体设备与材料标准化技术委员会（SAC/TC203）提出并归口。范围本标准规定了电子陶瓷用二氧化钛中杂质的发射光谱分析方法。本标准适用于电子陶瓷用二氧化钛中铁、硅、磷、钙、镁、铝和锑的氧化物杂质的测定。 2 方法提要将标准样品和试样分别与二氧化钛用缓冲剂以 10：2 混合后备用。二氧化钛用缓冲剂组成如下： 0.1%Ge0，，0.3%In0，、3%GaAs、2%KCI、2%NaC1、2%Li，C0，、2%AgC1、37.5%BaF，、51.1%石墨粉. 以砷作磷的内标，锗作锑的内标，钛作其他元素的内标。缓冲剂减轻基体和第三元素的影响，并使五氧化二磷、三氧化二铝等分析灵敏度提高。将被测试样和标准样品的光谱摄在同一张光谱干板上，利用内标法进行杂质含量的测定 3 试剂或材料 3.1 三氧化二铝，分析纯。 3.2 三氧化二铁，分析纯3.3 二氧化硅，分析纯，3.4 焦磷酸镁，分析纯。 3.5 碳酸钙，分析纯。 3.6 三氧化二锑，分析纯。 3.8 二氧化锗，分析纯。 3.7 二氧化钛，光谱纯。 3.8 三氧化二铟，分析纯。 3.10 砷化镓，纯度优于 99.999%。 3.11 氯化钾，分析纯。 3.12 氯化钠，分析纯。 3.13 碳酸锂，分析纯。 3.14 氯化银，分析纯。 3.15 氟化钡，分析纯。 3.16 石墨粉，光谱纯。 3.17 光谱干板，国产Ⅱ1型。 3.18显影液和定影液（按光谱感光板使用说明书配方配制）。 3.19 石墨电极，光谱纯，直径为 6mm，误差为+0.2mm 以内。 4 仪器或设备 4.1 中型摄谱仪. 4.2 直流电弧发生器。 4.3 测微光度计。 4.4 映谱仪。 4.5 分析天平，精度为 0.0001g. 4.6 车制石墨电极的小车床。 4.7 玛瑙研钵。 4.8 秒表。 4.9 马弗炉。 4.10 烘箱。 5 试样 5.1 标样配制将二氧化钛和各待测氧化物于 900℃灼烧 2h，焦磷酸镁灼烧 4h，碳酸钙于 150℃烘干 2h.按计算量，在二氧化锆中加入各杂质氧化物和盐类，配成主标样，再用二氧化钛逐个稀释，制得一套标样，其含量见表 1. 6.2 采用三透镜照明系统摄谱，使用三阶梯减光器透光率 100%和 10%两阶，直流电弧阳极激发，电压300V，电流强度 13.6A、误差小于+0.2A，狭缝宽度 13um，电极间隙为2mm，误差为+0.2mm以内，遮光板5mm，预曝光2s-3s后曝光30s，每个样品摄谱三次，将11型感光板在显影液中显影。波长在350nm以上显影30s，波长在350nm以下显影4min，温度为18℃-20℃，然后定影、水洗、干燥7 结果计算在测微光度计上，测量分析线对的黑度，绘制AS（P2Os用AP）-1gC工作曲线，由工作曲线查出试样中杂质的含量。AS为分析线黑度与内标线黑度之差，1gC为标准样品中分析元素含量的对数。分析线与测定含量范围见表 2。 9 测试报告测试报告应包括下述内容： a）试验标准号： b）试验材料的牌号、规格、试样编号；c）试验结果；d）仪器型号；f）试验单位；g）试验人员；h）试验日期。