DLT927-2005 弹筒硫的测定方法

DLT927-2005 弹筒硫的测定方法 本标准是根据原国家经济贸易委员会 “关于下达2000年度电力行业标准制、修订计划项目的通知” (电力 【20001 70号)的安排制定的。 弹筒硫的含量是煤的发热量测定中计算高位发热量的重要数据。为保证高位发热量计算的准确性， 特制定本标准，以规范弹筒硫的测定方法。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 1 范围 本标准规定了弹筒硫的测定方法，用于煤的高位发热量的计算 (参见附录A). 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤弹筒硫的测定。标准中方法 A可用于精密测定，方法 B用于一 般日常测定，当两种方法结果差异较大时，以方法A的结果为准。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单 (不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 213-2003 煤的发热量测定方法 3 方法 A 3.1 原理 按GB/T 213-2003标准中第8.2.9条中规定的方法收集弹筒洗液。用Ba(OH)2溶液滴定弹筒洗液 中的总酸，然后加入过量Na2CO3溶液沉淀Ba (N03):，过滤后用HCl溶液反滴过剩的Na2CO3得到硝 酸含量，扣除硝酸后得到弹筒硫含量。 3.2 试剂和仪器 3.2.1 邻苯二甲酸氢钾 (GB 1257 ):优级纯。 3.2.2 酚酞指示剂:log/L. 溶解2.5g酚酞于250mL95%乙醇中。 3.2.3 氢氧化钡标准溶液:c [Ba (OH):〕=0.05 mol/L. 称取分析纯八水合氢氧化钡 16g，溶解于1000mL经煮沸冷却后的水中，混合均匀，装入塑料瓶中。 标定方法:取预先在 120℃下干燥过 1h的邻苯二甲酸氢钾0.4g(称准至0.0002g)于250mL锥形瓶 中，用 20mL左右水溶解，以酚酞作指示剂，用氢氧化钡标准溶液滴定至红色，按式 (1)计算其浓度: 式中: c— 氢氧化钡标准溶液浓度，moUL; V— 滴定消耗的氢氧化钡标准溶液体积，ML; m— 邻苯二甲酸氢钾的质量，g; 0.2042 邻苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量，g/mmol o 3.2.4 甲基橙一二甲苯青FF混合指示剂。溶解0.25g甲基橙和0.15g二甲苯青FF于50mL95%乙醇中 并用水稀释至250mL o 3.2.5 碳酸钠标准溶液:c (Na2C03) =0.05moULo 称取5.3495g(称准至0.0002g)于270'C-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠于400mL烧杯中， 加水溶解，移入 1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 3.5 精密度 两次测定的相对偏差不大于。.2%. 4 方法B 4.1 原理 按GB/T 213-2003煤的发热量测定方法标准中第8.2.9条中规定收集弹筒洗液。用NaOH溶液滴定 弹筒洗液中的总酸，根据经验公式估计硝酸含量，扣除硝酸后得到弹筒硫含量。 4.2 试剂和仪器 4.2.1 NaOH标准溶液:c (NaOH) =l/L. 称取分析纯氢氧化钠 1009，溶解于 IOOML水中，摇匀，装入塑料瓶密闭放置至溶液清亮。吸取5ML上层清液，注入 I OOOML经煮沸冷却后的水中，混合均匀，装入塑料瓶中。 标定方法:取预先在 120℃下千燥过 1h的邻苯二甲酸氢钾0.4g(称准至0.0002g)于250mL锥形瓶 中，用 20mL左右水溶解，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至红色，按式 (4)计算其浓度: 式中: c— NaOH标准溶液浓度，mol/L; V— 滴定消耗的NaOH标准溶液体积，ML; m 邻苯二甲酸氢钾的质量，g; 0.2042 - 邻苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量，g/mmol o 4.2.2 甲基红指示剂:lg/L. 溶解0.1g甲基红于100ML95%乙醇中。 4.2.3 碱式滴定管:25mLe 4.3 分析步骤 4.3.1 将弹筒溶液转移到 250mL锥形瓶中，并用蒸馏水冲洗弹筒内壁和增祸外壁， 形瓶中，并稀释至大约 100ML a煮沸洗液以挥发出二氧化碳。 4.3.2 加两滴甲基红指示剂，用 NaOH标准溶液趁热滴定至溶液由红色变为黄色， 标准溶液体积 Va 4.4 结果计算 弹筒硫含量按式 (5)计算: 式中: Sb,ad— 弹筒硫测定值，%; c - NaOH标准溶液浓度，mol/L; V— 滴定消耗的NaOH标准溶液体积，ML; m— 煤样质量，g; Qb,ad— 空气千燥煤样的弹筒发热量，J/g; R— 硝酸校正系数，当Qb,ea516.70MJ/kg,“=0.0010，当16.70MJ/kg <仇,ad-25.1OMJ/kg, o=0.0016，加助燃剂后，应按总释热量考虑。 1.6— 将每摩尔硫酸1/2 (H2SO4)转换为硫的质量的转换因子。 4.5 精密度 两次测定的相对偏差不大于0.2%.

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