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DLT920-2005 六氟化硫气体中空气 四氟化碳的气相色谱测定法

更新时间：2023-11-08 21:09:45 大小：120K 上传用户：sun2152查看TA发布的资源 标签：气相色谱测定 下载积分：2分 评价赚积分 （如何评价?） 打赏 收藏 评论(0) 举报

资料介绍

DLT920-2005 六氟化硫气体中空气、四氟化碳的气相色谱测定法 本标准是根据原国家经济贸易委员会 《关于下达2001〕年度电力行业标准制、修订计划项目的通知》 (电力 仁2000170号文)下达的计划任务，对 SD311-1989《六氟化硫气体中空气、四氟化碳的气相色 谱测定法》进行修订的。 六氟化硫气体中的空气、四氟化碳含量，是六氟化硫气体质量控制的重要指标之一。 主要修订内容为: — 明确了本标准的适用范围。 一一增加了质量校正系数的测定方法。 — 保留了原标准的详细操作步骤和结果计算方法。 本标准自实施之日起，代替原SD311-19890 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 六氟化硫气体中空气、四氟化碳的气相色谱测定法 1 范围 本标准规定了六氟化硫气体中空气、四氟化碳的气相色谱测定法。 本标准适用于电气设备用六氟化硫气体中空气 (N2. 02 )、四氟化碳含量的测定。 2 原理 本方法采用气相色谱仪将空气、四氟化碳、六氟化硫完全分离，其浓度可以从它们的峰区面积 和被测化合物对检测器的校正系数来确定。结果以空气、四氟化碳与六氟化硫的质量百分数 (%) 表示。 3 仪器和材料 3.1 色谱仪 带有热导检测器的气相色谱仪。 3.2 记录装盆 色谱数据处理机、色谱工作站、积分仪或具有量程为 (0^-1) mV，响应时间为 is，记录纸宽度为 250mm的记录仪。 3.3 载气 氦气 (或氢气)，纯度不低于99.99%. 3.4 色谱柱 对所检测组分的分离度应满足定量分析的要求。常用的色谱柱为长2m，内径3mm的不锈钢管，内 填60目一80目的GDX-104担体 (或合适的其他色谱固定相)。 新的分离柱在使用前，应在120℃下通载气，至少Oho测定装置示意见图to 3.5 标准气体 应由国家计量部门授权的单位所配制的单一组分气体、多组分混合气体，且具有组分含量检验合格 证并在有效使用期。各组分的质量百分数应大于相应未知组分浓度的 50%，或者小于未知组分浓度的 300% . 3.6 仪器气路流程 常用气路流程示例见表1, 分析步骤 准备 4.1.1 气相色谱仪 使仪器性能处于稳定备用状态，选择合适的色谱条件 (常采用的色谱条件为:层析温度为400C，载 气流速 35mL./miD，桥电流为200mA )。 4.1.2 质量校正系数的测定 将O.1ML的六氟化硫标准气样 (空气标样、四氟化碳标样)在与分析样品相同的色谱条件下分别注 入色谱柱中，组分x对于六氟化硫的校正系数人可由式 (1)得出: 4.2.， 样品气体的定量采集 将六氟化硫样品钢瓶倒置 (以取液态样品)，并与气体采样阀的进气口处相连接。依次打开样品钢 瓶阀，旋转六通阀，使六氟化硫样品钢瓶气与采样管相连，用样品气冲洗 0.5mL采样管及管路3min- 5min，把取样回路中的空气、残气吹洗出去，然后旋转六通阀，取样管闭路，待用，并关闭S几样品钢 瓶阀门。 4.2.2 样品分析 在稳定的色谱仪工作条件下，旋转六通阀，使载气与采样管相连，并迅速经分离柱、检测器进行分 离检测，记录各不同组分的峰区面积 (或峰高)，然后将六通阀转至采样位置。 4.2.3 样品色谱图 示例见图20.

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