DLT919-2005 六氟化硫气体中矿物油含量测定法（红外光谱分析法）

DLT919-2005 六氟化硫气体中矿物油含量测定法（红外光谱分析法） 本标准是根据原国家经济贸易委员会 《关于下达2000年度电力行业标准制、修订计划项目的通知》 (电力 [2000] 70号文)下达的计划任务，对原水电部部颁标准 SD 310-1989《六氟化硫气体中矿物油 含量测定法 (红外光谱分析法) 进行修订的。 六氟化硫气体中的矿物油含量，是气体质量指标之一，本标准推荐采用红外分光光度法测定。 主要修订内容为: — 增加了本标准的适用范围。 — 保留了原方法原理、步骤和结果计算。 — 采用9g/g来表示六氟化硫气体的矿物油含量。 — 增加了专用矿物油测定的油份仪。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 1 范围 本标准给出了六氟化硫气体中矿物油 (不含合成润滑油)含量的红外光谱分析测定法。 本标准适用于电气设备用六氟化硫气体中矿物油 (不含合成润滑油)含量的测定。 2 原理 将定量的六氟化硫气体按一定的流速通过两个装有一定体积四氯化碳的洗气管，使分散在六氟化硫 气体中的矿物油被完全吸收，然后测定该吸收液 2930ciri，吸收峰的吸光度 (相当于链烷烃q甲基非对 称伸缩振动)，再从工作曲线上查出吸收液中矿物油浓度，计算其含量。 3 仪器 3.1 红外分光光度计，也可采用油份仪。 3.2 液体吸收池。在3250cn ' ^2750cin，范围内，透光、无选择性吸收、程长为20mm的固定吸收池 (石英或氯化钠均可)。 3.3 吸收装置。 a)玻璃洗气瓶。l00mL封固式、导管末端装有一个1号多孔熔融玻璃圆盘(微孔平均直径为90Nm^ 15011m )，尺寸见图 to b)连接套管。硅橡胶或氟橡胶管。 c)湿式气体流量计。0.5m3/h，准确度为士1%0 盒式气压计。分度为1hPa. 容量瓶。容量分别为100. 500mL. 试剂 四氯化碳。分析纯，新蒸馏的 (沸点760C-770C ). 直链饱和烃矿物油 (30号压缩机油)。 操作步骤 5.1 红外分光光度计的调整 调整好红外分光光度计。 5.2 液体吸收池的选择 在两只液体吸收池中装入新蒸馏的四氯化碳，将它们分别放在仪器的样品及参比池架上，记录 3250cm '^-2750cm，范围的光谱图。如果在 2930cm‘出现反方向吸收峰，则把池架上两只吸收池的位 置对调一下，做好样品及参比池的标记，计算出 2930cm，吸收峰的吸光度，在以后计算标准溶液及样 品溶液的吸光度时应减去该数值。 5.3 工作曲线的绘制 5.3.1 矿物油工作液 (0.2mg/mL)的配制 在 IOOML烧杯中，称取直链饱和烃矿物油 100mg(精确到士0.2mg )，用四氯化碳将油定量地转移 到500mL容量瓶中并稀释至刻度。 5.3.2 矿物油标准液的配制 用移液管向七个 100ML容量瓶中分别加入0.5 (5.0). 1.0 (10.0). 2.0 (20.0). 3.0 (30.0). 4.0 (40.0). 5.0 (50.0). 6.0 (60.0) mL矿物油工作液，并用四氯化碳稀释至刻度，其溶液浓度分别为 1.0(10.0). 2.0 (20.0), 4.0 (40.0). 6.0 (60.0), 8.0 (80.0), 10.0 (100.0). 12.0 (120.0) mg/L. 注 ]:根据需要可按括号内的取液量，配制大浓度标准液。 注2:如果环境温度变化，使原来已经稀释至刻度的标准液液面升高或降低，不得再用四氯化碳去调整液面 5.3.3 工作曲线的绘制方法 将矿物油标准液与空白四氯化碳分别移入样品池及参比池，放在仪器的样品池架及参比池处，记录 3250cm '^2750cm，的光谱图，以过3250cm，且平行于横坐标的切线为基线。计算2930cm，吸收峰的 吸光度 (见图2)，然后用溶液浓度相对于吸光度绘图，即得工作曲线 (见图3). 5.4 矿物油含量的测定 5.4.， 六氟化硫气体中矿物油的吸收 分别于两只洁净干燥的洗气瓶中加入 35mL四氯化碳，将洗气瓶置于 0℃冰水浴中并按图4组装好。 记录在湿式气体流量计处的起始环境温度、大气压力和体积读数 (读准至 0.025L)。在针形阀关闭的条 件下，打开钢瓶总阀，然后小心地打开并调节针形阀 (或浮子流量计)，使气体以最大不超过 l OUh的 流速稳定地流过洗气瓶。约流过 29L气体时，关闭钢瓶总阀，让余气继续排出，直至流完为止。关闭针 形阀，同时记录湿式气体流量计处的终结环境温度、大气压力和体积读数 (读准至 0.025L)。从洗气瓶 的进气端至出气端，依次拆除硅胶管节 (一定要防止四氯化碳吸收液的倒吸)，撤掉冰水浴。将洗气瓶 外壁的水擦干，用少量空白四氯化碳将洗气瓶的硅胶管节连接处外壁冲洗干净，然后把两只洗气瓶中的 吸收液定量地转移到同一个 100mL容量瓶中，用空白四氯化碳稀释至刻度。 注 1:往洗气瓶中加四氯化碳时，只能用烧杯或注射针筒，而不能用硅 (乳)胶管作导管。 注 2:如果由于倒吸，吸收液流经了连接的硅胶管节，此次试验结果无效。