DLT1002-2006 微量溶解氧仪标定方法－标准气体标定法

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资料介绍

范围本标准规定了火力发电厂微量溶解氧仪采用标准气体标定的方法。本标准适用于火力发电厂在线式和便携式微量溶解氧仪的标定。 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 JJG 291 覆膜电极溶解氧測定仪 ISO5814 水质溶解氧的测定电化学探头法3 方法概要3.1 原理在温度和压力一定的条件下，气体在液体中的溶解度和气相中该气体的分压成正比《亨利定律），氧气的分压与溶解于水中的氧气的含量有唯一确定的对应关系。因此可以用标准氧气在水中的溶解度值作为标准值标定溶解氧仪。 3.2 标准气体采用国家二级气体标准物质——氮中氧气体作为仪器仪表校准用的标准气体。标准气体的指标要求见表 1。 4.4.2 气体系统气体系统应由气瓶、流量计、气体回路、水封和连接气液体回路的管路组成。该系统应具备方便引入高纯氮气和各种浓度的标准气体冲洗整个标定和校准系统的功能。 4.4.3 液体系统液体系统由水样引入和排出系统、气液平衡器和连接气液体回路的管路组成。该系统应方便引入和排出液体，并使引入气体能够快速均匀混合和置换。 4.4.4 气液平衡系统气液平衡系统由气体回路和液体回路连接组成。测量系统气液两相达到平衡的时间，取决于气液平衡系统中水与气体的接触面积、水容积和通入气体的量，通常，在平衡器设置多孔玻璃或陶瓷来加大气体和液体接触的表面积，以便缩短气液平衡的时间。系统气液两相达到平衡时间应该通过具体试验确定。 4.4.5° 测量系统测量系统由氧电极和显示仪表构成。要求氧电极对溶解氧浓度的响应为1ug/L~1000ug/L。显示仪表的精度应达到 0.5%。测量电极通过管路与气液回路连通。要求样品溶液流经电极的流速稳定在15mL/min～20mL/min 范围内。 4.4.6 电磁阀磁干扰。测量系统的电磁阀在标定过程中用来切换气体回路或液体回路，切换阀门时不应对测量系统产生电 4.4.7 水样在实验室标定溶解氧仪时，水样指的是除盐水。在电厂标定在线溶氧仪时，水样指的是与在线溶氧仅所监测的同一水样样品。 4.4.8 温度要求要求测量环境的温度保持稳定，测量期间水温变化应小于0.1℃。 5 标定 5.1校正仪器应对标定系统的溶解氧测量仪表进行校正，确定系统稳定和准确后置测量仪器为备用状态. 5.2 清洗系统根据试验装置说明书清洗系统（参阅附录A）. 5.3.1 旁路水样当系统清洗干净后，旁路进水水样。 5.3.2 校正空白值开启鼠气瓶，调节流量计，以 50mL/min 的通气量向系统通入高纯似气，其纯度为 99.999%。通入高纯拟"（直至系统氧电极读数稳定，除盐水中的鼠含量接近于零（空白值），如果系统严密，用通入商纯試气方法可以在较短的时间内使系统的氧含量小于1μg/L 5.3.3 输入标准值氧数值。在测量时，以 50mL/min 的通气量向系统通入某一浓度的标准气，系统稳定后，读取氧电极的溶解 5.4 标定方法标准气体可以根据所需标定纸表的测量范围选择。一般在1.5%、0.15%和0.015%三个浓度附近范围选择。标准气体在水中的溶解氧含量可以通过表 2 数据和公式（1）计算.用标准气体进行标定时，将三个浓度的标准气体由低向高依次进行标定。每一浓度的标定过程重复三次，最后取平均值，每一个浓度的测量的相对误差应不大干10%. 注：在进行标准气气体标定时，应记录环境的大《压值和水温。 6 标准值的换算市售的标准气体用氮气和氧气以不同比例配制而成（VV），可以借助表 2 的数据换算，得到其在纯水中溶解氧含量值。常压下经纯净空气饱和的水溶解氧含量值如表2所示