DLT 1151.6-2012 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第6部分：三氧化二铝的测定

更新时间：2023-08-21 21:21:13 大小：2M 上传用户：sun2152 查看TA发布的资源 标签：火力发电厂 下载积分：5分评价赚积分（如何评价?）打赏收藏评论(0) 举报

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干扰垢和腐蚀产物中常见的成分（离子）均不干扰测定，在测定条件下，钛（V）、锡（V）干扰测定，使测定结果偏高。通常，试样中这些元素含量甚微，对测定结果无明显影响。由于氟离子与铁离子能生成（FeFs）3-络离子，可能使EDTA-Fe络合物破坏，从而影响铝的测定。为避免此现象发生，需控制氟离子的含量，控制煮沸时间，并加少量硼酸，使多余的氟离子形成BF4。为使试样分解完全，对含有硅铝等的复杂垢样宜用熔融法进行试样分解。 5 试剂 5.1 试剂和水：应符合 DL/T1151.1 的要求。 5.2 乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH值为4.5）：称取77g乙酸铵溶于约300mL水中，加入200mL冰乙酸，移入1000L容量瓶，用水稀释至刻度。 5.3 硫酸溶液：1+1。 5.4 盐酸溶液：1+9。 5.5 盐酸溶液：1+1。 5.6 盐酸溶液：2mol/L.量取密度为1.19g/mL的优级纯盐酸180mL，稀释至1000mL. 5.7 10g/L酚酞指示剂：称取1g酚酞溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL. 5.8 4g/L PAN指示剂：称取0.4g1-（2-吡啶偶氮）2-萘酚溶解于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL 5.9 饱和氟化钠溶液：称取60g氟化钠溶于1000mL沸水中，冷却至室温，用快速滤纸过滤，滤液储存于聚乙烯塑料瓶中。 5.10 硼酸（固体）。 5.11 EDTA 溶液：5g/L. 5.12 氨水溶液：1+15.13 铝标准溶液（1mL含1mg Al203）：取少量高纯铝片置于小烧杯中，用盐酸溶液（1+9）浸泡几分钟，使铝片表面氧化物溶解。先用试剂水洗涤数次，再用无水乙醇洗数次，放入干燥器中干燥。准确称取处理过的铝片0.529 3g，置于150mL烧杯中。加优级纯氢氧化钾2g，试剂水约10mL，待铝片溶解后，用盐酸（1+1）酸化，先产生氢氧化铝沉淀，继续加盐酸溶液（1+1），使沉淀物完全溶解后，再加10mL盐酸溶液（1+1）冷却至室温，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度。 5.14 铝工作溶液（1mL含0.1mg Al203）：准确地取上述标准溶液（1mL含1mg Al203）10mL，注入100mL容量瓶，用水稀释至刻度。 5.15 铜储备溶液（1mL含1mg CuO）：称取硫酸铜（CuSO4.5H20）3.1g（称准至1mg），溶于300mL水中，加硫酸溶液（1+1）1mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 5.16 铜工作溶液（1mL含0.2mg CuO）：取铜储备液（1mL含1mgCu0）200mL，用水稀释至1L.该溶液对氧化铝的滴定度按下述测定方法标定。取铝工作溶液（1mL含0.1mg Al203）5mL注入250mL锥形瓶，加水至100mL，按本部分6.1~6.5 测定方法进行标定。铜工作溶液对铝（Al203）的滴定度T按式（1）计算，即

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