DLT918-2005 六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法

DLT918-2005 六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法 本标准是根据原国家经济贸易委员会 《关于下达2001)年度电力行业标准制、修订计划项目的通知》 (电力 【2000170号文)下达的计划任务，对SD309-1989《六氟化硫气体中可水解氟化物含量的测定 方法》进行修订的。 六氟化硫气体中的可水解氟化物将对设备和固体绝缘材料造成腐蚀及加快劣化，一定程度上可水解 氟化物含量的大小代表毒性的大小，是六氟化硫气体质量控制重要指标之一。 主要修订内容为: — 明确了本标准的适用范围; — 保留了原标准的详细操作步骤和结果计算方法; 一一采用9纯 来表示六氟化硫气体中可水解氟化物的含量。 本标准自实施之日起，代替原SD309-19890 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 范围 本标准给出了六氟化硫气体中可水解氟化物含量的比色测定方法和电极测定方法。 本标准适用于电气设备用六氟化硫气体中可水解氟化物含量的测定。 2 原 理 本方法是利用稀碱与六氟化硫气体在密封的玻璃吸收瓶中水解，所产生的氟化物离子用茜素一斓络 合试剂比色法或氟离子选择电极法测定，结果以氢氟酸的质量与六氟化硫气体质量比 (99/9)表示。 3 试剂 3.1 茜素氟蓝 (3-氨基甲基茜素-N, N一双醋酸)。 3.2 氢氧化铁溶液，分析纯(密度0.880kg/m3 )。 3.3 醋酸按溶液，200g/L, 3.4 无水醋酸钠，分析纯。 35 冰醋酸，分析纯。 3.6 丙酮，分析纯。 3.7 氧化悯，含量 99.99%. 3.8 盐酸，0.1 mol/L o 3.9 盐酸，2mo1/Lo 3.10 氟化钠，优级纯。 3.11 氢氧化钠溶液，O.1mol/Lo 3.12 氢氧化钠溶液，5mo1/Lo 3.13 氯化钠，分析纯。 3.14 柠檬酸三钠 (含两个结晶水)，分析纯。 4 仪器及设备 4.1 分光光度计，配备有2cm或 4cm玻璃比色皿。 4.2 玻璃吸收瓶，1000mL，能承受真空 13.3Pao 4.3 球胆，大于 1000ML o 4.4 U形水银压差计。 4.5 真空泵。 4.6 医用注射器，l OML并配有一个 6号注射针头。 4.7 PH玻璃电极。 4.8 酸度计。 4.9 饱和甘汞电极。 4.10 氟离子选择电极。 4.11 电磁搅拌器。 4.12 盒式气压计，分度 100Paa 分析步骤 5.1 准备 5.1.1 茜素一钥络合试剂的配制 a)在50mL烧杯中，称量。048g(精确到士0.001 g)茜素氟蓝 (本标准3.1)，加入氢氧化 钱溶液 (本标准 3.2)，1ML醋酸钱溶液 (本标准 3.3)及 1 Om1‘去离子水，使其溶解。 b)在250mL容量瓶中，加入8.2g无水醋酸钠 (3.4条)和冰醋酸溶液 〔冰醋酸 (3.5条)和 25mL去离子水〕使其溶解。然后将上述茜素氟蓝溶液移入容量瓶中，并边摇荡边缓慢地加入 100ML丙酮。 c)在50mL烧杯中称量0.041g(精确到士。.001g)氧化钥 (本标准3.7)，并加入2.5mL盐酸 (本 标准3.9)，温和地加热以助溶解。再将该溶液移入上述容量瓶中，将溶液充分混合均匀，静置， 待气泡完全消失后，用去离子水稀释至刻度。 该试剂在 15'C-20℃下可保存一周，在冰箱冷藏室中可保存一个月。 注 1:如果茜素氟蓝溶液中有沉淀物，需用滤纸将它过滤到 250mL容量瓶中，再用少量去离子水冲洗这纸，滤液一 并加到容量瓶中 注 2:冲洗烧杯及滤纸的水量都应尽量少，否则最后液体体积会超过250mL. 注 3:加丙酮摇匀的过程中有气体产生，因此要防止溶液逸出，最后要把容量瓶塞子打开一下，以防崩开。 5.1.2 氟化钠储备液 (lmg/mL)的配制 称2.210g(精确到士0.001 g)干燥的氟化钠 (本标准3.10)溶于50mL去离子水及1ML氢氧化钠溶 液 (本标准3.11)中，然后转移至1000ML的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。此溶液储存于聚乙烯 瓶中。 5.1.3 氟化钠工作液A (1Wg/mL)的配制 当天使用时，取氟化钠储各液按体积稀释 1000倍。 5.1.4 氟化钠工作液B (l/L)的配制 称4.198g(精确到0.001 g)干燥的氟化钠 (本标准3.10)，溶于50ML去离子水及 1ML氢氧化钠溶 液 (本标准3.11)中，然后转移到1000niL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 5.1.5 总离子调节液 (缓冲溶液)的配制 将57mL冰醋酸(本标准3.5)溶于500mL去离子水中，然后加入58g氯化钠 (本标准3.13)和0.3g 柠檬酸三钠 (本标准3.14)，用氢氧化钠溶液(本标准3.12)将其pH调至5.0^5.5，然后转移到l000mL 容量瓶中并用去离子水稀释至刻度。 5.2 吸收方法 5.2.， 将球胆中的空气挤压干净，充满六氟化硫气体，再将六氟化硫气体挤压千净，然后再充满六氟化 硫气体。如此重复操作三次，使球胆内完全无空气，全部充满六氟化硫气体，旋紧螺旋夹 (图1中8)。 5.2.2 将预先准确测量过体积的玻璃吸收瓶及充满六氟化硫气体的球胆，按图1所示安装好取样系统。 将真空三通活塞 (图 1中 2. 3)分别旋到 a和 b的位置，开始抽真空。当 U形水银压差计液面稳定后 (真空度为 13.3Pa时)再继续抽 2min,然后将图 1中真空活塞 2旋到 b的位置，将图 1中吸收瓶 1与 真空系统连接处断开，停止抽真空。 5.2.3 缓慢旋松螺旋夹，球胆中的六氟化硫气体缓慢地充满玻璃吸收瓶。将图 1中活塞2旋至c瞬间后 再迅速旋至b，使吸收瓶中的压力与大气压平衡。 5.2.4 用医用注射器将 IOmL氢氧化钠溶液 (本标准3.11)从胶管处缓慢注入玻璃吸收瓶中 (此时要用 手轻轻挤压充有六氟化硫气体的球胆，以使碱液全部注入)。随后将图 1中活塞 2旋到 d的位置，旋紧 螺旋夹 8，取下球胆，紧握玻璃吸收瓶，在 1h内每隔5min用力摇荡 I min(一定要用力摇荡，使六氟化 硫气体尽量与稀碱充分接触)。