DLT818-2002 低合金耐热钢碳化物相分析技术导则

本标准是根据原电力工业部 1996年电力行业标准计划项目（技综[1996]40 号文）的安排制定的。 火力发电厂使用的高温金属部件，在高温高压条件下长期运行过程中，会引起相成分的变化，从而降低金属的热强性能。为确保火力发电厂机组安全运行，进行低合金耐热钢碳化物相分析，是火力发电厂金属监督、材料质量评定的项目之一。30多年来，低合金耐热钢碳化物相分析工作，在全国电力行业已广泛应用，并在实验室里积累了许多数据及经验，在此基础上已逐步地向非破坏方向发展，使该工作与现场密切相结合。 本标准第3章是现场割管加工成标准试样，再通过实验室电解制备碳化物待测样品，进一步制成3.5.4 待测溶液；第4章即直接在现场构件上进行电解制备碳化物待测样品和基体待测样品，进一步制成4.3.2碳化物待测溶液和4.3.1基体待测溶液。这两种测定碳化物的途径同时并存。碳化物二次相分离工作对火力发电厂金属材质评定有积极意义，但由于目前只有少数单位能进行，所以未引入本标准，有待今后积累更多数据和经验后再编入。本标准由电力行业电站金属材料标准化委员会提出并归口。 1 范围 本标准规定了低合金耐热钢中碳化物相的分析方法。适用于火力发电厂中对低合金耐热钢的碳化物 相分析。也可供其他耐热钢材料的碳化物分析参考使用。 2 引用标准 下列标准所含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 6682-1992 实验室用水规格 JJG 629-1989 多晶X射线衍NR 3 碳化物相的萃取 3.1 仪器设备 a)电冰箱:冷藏室能控制在十5℃以下; b)直流稳压稳流电源:1V--30V, 1A--2A连续可调; 日 电动离心分离机:4000rhnin; d)电吹风机; e)超声波清洗器:500wo 3.2 试剂及材料 a) 1%硝酸银溶液; b)四氯化碳; c)无水乙醚、无水乙醇; d)液态火棉胶; e)石蜡、松香; f)乳胶奶头; 9)电解液:75g氯化钾和5g柠檬酸溶解于1000MLIE级试剂水中，pH值3--4; h) 0.5%柠檬酸溶液。 注1:本标准中所用的水，符合GB 6682中班级水的规格。 注2:本标准中所用试剂的纯度应为分析纯。 注 3:工作中所用分析天平、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 3.3 试样 3.3.1 电解试棒可根据被分析对象的具体情况按图1或图2进行机加工。对所加工试样的材料先进行 断面的金相检验，确定材料的组织是否均一，在热处理或运行过程中是否有脱碳现象，如有脱碳层必须 加工除掉，然后再每组加工3个试样。 图3中的乳胶奶头和图4中的石蜡涂封的尺寸不易控制，因此待乳胶奶头安装好和石蜡涂封好之 后，实际测量 L的长度，代人公式 (1)和 (2)计算电流强度 Io图 3中4和图4中2的长度为 150mmo 34.2 阴极装置 阴极可用 lmm--1.5mn、厚的不锈钢板按图 5加工。 3.4.3 胶囊的制备 图6和图7是制备胶囊用的试管和悬挂胶囊用的玻璃环。 在图b试管中，注人15mL- 20mL液态火棉胶，转动试管使胶体沿管壁布成薄膜，将过量的胶体 倒回火棉胶瓶中，继续转动试管直至胶体完全凝结。然后将悬挂胶囊的玻璃环坐在试管口上，用玻璃棒 蘸取火棉胶把玻璃环粘在试管内的胶囊上，等火棉胶完全凝固后便可用大头针沿管口边缘把胶囊与管口 剥开，并轻轻地用大头针把玻璃环撬一下 ，使空气能沿这一缝隙进人胶囊与试管的接合处，当胶囊干燥 后就会自动与管壁脱开。此时再沿脱开处用洗瓶吹入一些水，再往胶囊内充满水并立即倒出。这样即可 拿着玻璃环把胶囊取出。 3.4.4 胶囊质量及保存 胶囊应厚薄均匀，无气孔。做好的胶囊应立刻放人盛满水的烧杯内，胶囊内充满水，不可使胶囊过分干燥，否则会发生干裂现象。 3.5 电解程序 3.5.1 电解槽安装:取 1000mL电解液于 2500mL烧杯中，把阴 极放人盛电解液的烧杯中，再将充满电解液的胶囊放于阴极中间， 玻璃环架在烧杯上，使胶囊口高出电解液面，然后将安装好的电解 槽整体放人冰箱冷藏室内冷却至+5℃以下。 3.5.5 进行X射线相结构鉴定时，电解的时间宜为6h左右，电解酸度应控制在pH3一pH4。电解结 束，电解产物按如下处理: a)取出阳极试棒，除去乳胶奶头或封蜡后，试棒放人有水的小烧杯中。 b)烧杯放在超声波振动仪上，通过超声波振动将沉淀物收集在烧杯中。 c)烧杯中的沉淀物及溶液移人离心分离试管中，在离心分离机中使沉淀物与溶液分开，上层溶液 倒掉，再注人柠檬酸溶液 (0.596)，用玻璃棒搅拌沉淀物，再离心分离，上层柠檬酸液倒掉， 反复2一3次，再用水洗涤沉淀物，直至洗涤液无氯离子为止 (用硝酸银溶液检验)，然后依次 用无水乙醇和无水乙醚洗涤脱水，干燥后放人干燥器内备用。 3.5.6 电解后的阳极试棒经洗涤、烘干后称重，电解前后的试棒质量差即是电解溶解钢的质量 Go 4 无损碳化物相的萃取 4.1 装置及材料 4.1.1 用有机玻璃制成图9装置，R=130mmo 4.1..2 铂丝电极 (似二 )。 4.1.3 电解液:7.5g氯化钾和0.5g柠檬酸溶于100ML水中。 4.1.4 其他同3.1和3.20 4.2 操作步骤 4.2.1 将试验管道或部件的温度降至30℃以下。