DLT386-2010 二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验规程

1范围 本标准规定了二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪的检验方法。 本标准适用于二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 DL/T 908 火力发电厂水汽试验方法 钠的测定 二阶微分火焰光谱法JJF 1059测量不确定度评定与表示 JJG 768 发射光谱仪检定规程 3 測定原理 钠离子受火焰激发后发射出589.0nm的特征谱线，在0~100ug/L的范围内，谱线的强度与试样中钠离子的浓度关系如式（1）所示，即 I=kc （1）式中： —谱线强度： ——一个与元素的激发电位、激发温度及试样组分有关的常数；c——溶液中钠的含量。 4 仪器的计量特性 仪器的计量特性见表1. 5．1．2相对湿度：不大于80％。 5．1．3电源：电压220V±22V，频率50Hz±1Hz。 5．1．4仪器周围应无强交流电干扰、无强气流及腐蚀性酸、碱等气体。 5．1．5仪器附近无强烈振动源。 5．1．6仪器及电源应有良好接地。 5．1．7燃烧器上方应有排气装置，可将废气排出室外，但不能影响火焰的稳定性。 5 2标准物质及其他设备 5．2．1干净压缩空气源：30L／min、0．2MPa、露点小于一50℃。 5．2．2高纯乙炔：纯度不小于99．9％。 5．2．3试剂水：符合GBFY 6682规定的一级试剂水要求。 5．2．4 100099／mL钠标准溶液：符合国家二级标准物质要求。 5．2．5 10肛e,／mL的钠标准工作液：用移液器准确吸取1．00mL lOOOI．w,／mL的钠标准溶液至100mL塑料 容量瓶并准确定容。 5．2．6塑料容量瓶：100、1000mL。 5．2．7移液器：100uL～1000uL。 5．2．8试样瓶：100mL或250mL，材质为聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯(PP)或聚乙烯(PE)。 6检验项目及检验方法 6．1检验项目 检验项目见表2。 6．2检验方法 6．2．1外观检查 仪器的外观应符合下列要求： a)仪器应有下列标识：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号(机身号)等。 b)仪器及附件应可靠连接。 c)仪器的所有旋钮及功能键应能正常工作。 6．2．2引用误差的检验 引用误差的检验可按以下步骤进行： a)按照仪器说明书标定仪器。 c）工作曲线的绘制。按照 DL/T 908 的五点标定法，绘制工作曲线。 d）计算回归方程及相关系数r（本仪器已有程序，五点标定完成后直接读出相关系数r值）。 6.2.6 30min 稳定性的检验 30min 稳定性的检验按以下步骤进行： a）在仪器重复性检验完成后，在 30min 内每隔 2.5min 测定一次标定上限水样中钠的含量： b）按式（3）计算在30min内测定的12个数据的相对标准偏差RSD，即为仪器的30min稳定性。 6.2.7 响应时间的检验 响应时间的检验按以下步骤进行： a） 记录仪器吸入10ug/L标准水样的谱线强度（微安表指示值）；b）记录仪器自吸入 10μg/L 标准水样至仪器谱线强度达到原响应值 90%处所需的时间，此时间即为响应时间。 7检验报告 检验报告应按附录A格式编写并包括附录A中所有内容，检验结果的不确定度评定方法见附录B. B.1概述 B.1.1 不确定度的评定方法 按照 JJF 1059 规定，不确定度的评定方法可归纳为 A、B 两类。 测量结果的A类标准不确定度，指在重复性或复现性条件下对被测量X进行了n次测量，测得n个结果x；（i1，2，…，n），被测量x真值的最佳估计值是取n次独立测量值的算术平均值.二阶微分火焰光谱仪输出量（读数）X 的不确定度可以通过连续测量得到的测量数据，采用 A 类不确定度评定方法进行评定。 测量结果的 B 类标准不确定度，当被测量的不确定度分量可由已知信息来分析时，可用 B 类方法进行评定。B 类不确定度的信息来自以往的检测数据，有关的技术资料，检定、检验证书，说明书等。二阶微分火焰光谱仪检验用标准水样钠含量的不确定度评定可采用B类不确定度评定方法进行评定。 B.1.2 不确定度的评定步骤 a）明确测量过程，确定被测量： b）建立测量模型；c）分析测量不确定度分量的来源；d）标准不确定度评定；e）合成标准不确定度计算；f）扩展不确定度计算，一般按95%置信概率，取合成标准不确定度的2 倍。 以下为对一台标定范围为0ug/L~10ug/L的二阶微分火焰光谱仪示值误差检验结果的不确定度的评定。 B.2 建立测量模型 检验点的示值（绝对）误差按式（B.1）计算，即 Δx=X-X， （B.1） 式中： x--仪表在重复性条件下连续测量 12次显示的钠含量的示值的算术平均值（测量值），μg/L：Xo--检验点标准水样的钠含量的真实值（真值） 检验点引用误差--示值绝对误差Ax与仪表量程L的比值g按式（B.2）计算，即