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DL425.6-1991 工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定-硝酸银容量法
资料介绍
2 试剂 2.1 氯化钠标准溶液(1mL含1mgCl-):取基准试剂或优级纯的氯化钠3~4g, 置于瓷 坩埚内,于高温炉内升温至500℃灼烧10min,然后在干燥器内冷却至室 温,准确 称取1.6490g氯化钠,用少量二级试剂水溶解并稀释至1000mL,摇匀。 2.2 硝酸银标准溶液(1mL含1mgCl-):称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中, 以氯 化钠标准溶液标定,标定方法如下: 于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液,再各加入90mL 二级 试剂水及1mL10%铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点,分 别记 录消耗硝酸银标准溶液的体积(V)。计算其平均值,三个标样平行试验的相对 偏差 应小于0.25%。 另取100mL二级试剂水,不加氯化钠标准溶液作空白试验,记录消耗硝酸银 标 准溶液体积(V1)。 硝酸银溶液的滴定度(mg/mL)按下式计算:
吸取试样溶液(按DL 425.5—91《工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的 测定 ——容量法》3.1的规定制取)25.0mL置于250mL锥形瓶中,加50mL二级 试剂水, 摇匀。加2~3滴1%酚酞指示剂,用硫酸溶液中和至无色。再加入1mL10% 铬酸钾 指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至橙色。记录消耗硝酸银标准溶液的体积 (V),同 时作空白试验记录消耗硝酸银标准溶液体积(V0) 。 4 计算和允许误差 4.1 氯化钠含量x(以质量百分数表示)按下式计算:
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