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《尿中N-甲基乙酰胺测定气相色谱法》(GBZ-T312-2018)
资料介绍
《尿中N-甲基乙酰胺测定气相色谱法》(GBZ-T312-2018)
范围 本标准规定了测定尿中N-甲基乙酰胺的气相色谱法。 本标准适用于职业接触人员尿中N-甲基乙酰胺的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则 WS/T 97 尿中肌酐分光光度测定方法 WS/T 98 尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法 3 原理 尿液样品(以下称尿样)经冷冻、离心、甲醇沉淀蛋白后,用极性毛细管色谱柱分离尿中的 N-甲 基乙酰胺,经氮磷检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。 4 仪器 4.1 具盖聚乙烯塑料瓶:50mL。 4.2 具盖聚乙烯塑料离心管:5mL、10mL。 4.3 离心机:5000r/min。 4.4 微量注射器:1µL。 4.5 气相色谱仪,具氮磷检测器、自动进样器。 仪器操作参考条件: a) 色谱柱:30 m×0.53 mm×1.0µm 键合/交联聚乙二醇(PEG-20M); b) 柱温:初温 100℃,保持 1min ,以 25℃/min 升温至 170℃,保持 3min,以 10℃/min 升温至 210℃,保持 3min; c) 汽化室温度:250℃; d) 检测室温度:320℃; e) 载气(氮气)流量:6.0 mL/min; f) 分流比:10:1。 5 试剂 5.1 实验用水:色谱鉴定无干扰杂峰。 5.2 甲醇溶液:80%(体积分数),色谱鉴定无干扰杂峰。 1GBZ/T 312—2018 2 5.3 标准溶液:准确称取一定量的 N-甲基乙酰胺(含量≥99%,用温水溶化后吸取),用甲醇溶液稀 释并定容到一定体积,制成标准贮备液,置于 4℃冰箱中保存、备用。临用时用甲醇溶液稀释成浓度为 1.00 mg/mL 的标准应用液①和浓度为 0.020mg/mL 的标准应用液②。 6 样品的采集、运输和保存 用具盖聚乙烯塑料瓶收集职业接触二甲基乙酰胺劳动者工作周末的班末尿 50mL,旋紧瓶盖后于室 温下运输,置-18℃冰箱中存放,可保存两周。
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