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《工作场所空气有毒物质测定异氰酸酯类化合物》(GBZ/T160.67-2004)
资料介绍
《工作场所空气有毒物质测定异氰酸酯类化合物》(GBZ/T160.67-2004) |
范围 本标准规定了监测工作场所空气中异氰酸酯类化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中异氰酸酯类化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GBZ159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 甲苯二异氰酸酯(TDI)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的溶液采集—气相色谱法 3.1 原理 空气中 TDI或 MDI用冲击式吸收管采集,水解后,分别生成甲苯二胺(TDA)和4.4'-二氨基二苯 甲烷(MDA),在碱性条件下用甲苯萃取,经七氟丁酸酐衍生后,取甲苯溶液进样,经色谱柱分离,电子捕 获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 3.2 仪器 3.2.1 冲击式吸收管。 3.2.2 空气采样器,流量0~5L/min。 3.2.3 微量注射器,50μl。 3.2.4 具塞离心管,10ml。 3.2.5 液体快速混合器。 3.2.6 气相色谱仪,电子捕获检测器。 仪器操作参考条件 色谱柱:2m×4mm,OV-17∶QF-1∶Chromosorb WAW DMCS=2∶1.5∶100; 柱温:180℃(用于 TDI)或230℃(用于 MDI); 汽化室温度:270℃(用于 TDI)或290℃(用于 MDI); 检测室温度:270℃(用于 TDI)或290℃(用于 MDI); 载气(高纯氮)流量:100ml/min。 3.3 试剂 实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。 3.3.1 吸收液:在600ml水中加35ml盐酸(ρ20=1.18g/ml)和22ml冰乙酸(用于 TDI采集)或44ml 冰乙酸(用于 MDI采集),再用水稀释至1L,临用前配制。 3.3.2 氢氧化钠溶液:450g/L。 3.3.3 甲苯,色谱纯。 3.3.4 七氟丁酸酐。 3.3.5 缓冲溶液,pH=7:称取27.2g磷酸二氢钾,用200ml水溶解,用氢氧化钠溶液调节pH 至7.0。
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